甲醇制氫催化劑的使用和保護(hù)

1.1 轉(zhuǎn)化爐的清洗和準(zhǔn)備 

1、將轉(zhuǎn)化爐上、下封頭拆下，先檢查轉(zhuǎn)化爐質(zhì)量是否符合要求，再將轉(zhuǎn)化爐內(nèi)上下封頭、列管內(nèi)、板管和花板上的鐵銹雜物全部清除干凈，必要時(shí)可進(jìn)行酸洗、水洗，再擦凈、吹干備用，要求無(wú)鐵銹、無(wú)雜物。 

2、下封頭花板上按要求規(guī)格放２層12目絲網(wǎng)，往花板上堆滿已經(jīng)洗凈吹干的Φ10～12mm的氧化鋁瓷球，將瓷球上表面推平，要求瓷球上表面與轉(zhuǎn)化爐下花板面保持有10～15mm高的空間。 

3、重新裝好下封頭和上封頭，通氣對(duì)轉(zhuǎn)化爐再次進(jìn)行試漏查漏，當(dāng)確認(rèn)下封頭大法蘭不漏氣后，方可泄壓排氣，準(zhǔn)備裝填催化劑。 

1.2 催化劑的裝卸 

1、準(zhǔn)備 

⑴ 檢查檢修工具及防護(hù)用品是否齊全完好。 

⑵ 準(zhǔn)備好裝催化劑專(zhuān)用的量杯、漏斗、標(biāo)尺等專(zhuān)用工具。 

⑶ 對(duì)催化劑開(kāi)桶進(jìn)行質(zhì)量檢查，用6～10目的鋼網(wǎng)篩將催化劑中的碎粉篩除備用。在運(yùn)輸或存庫(kù)中不當(dāng)受到污染或被水浸泡變質(zhì)的催化劑一般不能使用。只有確認(rèn)催化劑質(zhì)量符合要求時(shí)，才能裝入轉(zhuǎn)化爐內(nèi)。 

2、裝催化劑 

⑴ 卸下轉(zhuǎn)化爐上蓋，再次檢查轉(zhuǎn)化爐內(nèi)是否干凈，若不符合要求，要重新清掃干凈。逐根檢查反應(yīng)管，看有無(wú)堵塞等異?，F(xiàn)象。 

⑵ 逐根定體積裝填催化劑（2.3升/根），并做記號(hào)，以免漏裝或重裝。 

⑶ 裝填時(shí)不能急于求成，以防出現(xiàn)架橋現(xiàn)象，當(dāng)出現(xiàn)架橋時(shí)應(yīng)作好標(biāo)記，及時(shí)處理。 

⑷ 定量裝填完后，再逐根檢查有無(wú)漏裝，當(dāng)確認(rèn)無(wú)漏裝并已處理了架橋現(xiàn)象。如需要，再補(bǔ)充加裝一遍，保證每根管內(nèi)催化劑量基本相等。 

⑸ 當(dāng)全部裝填完畢后，用儀表空氣吹凈上管板，裝好轉(zhuǎn)化爐上封頭及管線。 

注：催化劑裝填結(jié)束后，按要求對(duì)轉(zhuǎn)化爐進(jìn)行氣密性試驗(yàn)，確保轉(zhuǎn)化爐封頭法蘭無(wú)泄漏；卸下轉(zhuǎn)化爐下部過(guò)濾器，將絲網(wǎng)上雜物清掃干凈，裝好過(guò)濾器；對(duì)轉(zhuǎn)化爐已拆卸過(guò)的設(shè)備和管線等有關(guān)部位進(jìn)行試漏查漏，必要時(shí)需再次測(cè)試泄漏率達(dá)合格。 

3、卸催化劑 

因各種原因需卸出催化劑，當(dāng)需卸出已還原過(guò)的或使用過(guò)的催化劑時(shí)，拆卸前必須對(duì)催化劑進(jìn)行鈍化處理操作。 

⑴ 打開(kāi)轉(zhuǎn)化爐上封頭。 

⑵ 松動(dòng)下蓋緊固螺栓，用手動(dòng)葫蘆或強(qiáng)度足夠的加長(zhǎng)拉筋螺栓支固，使下封頭法蘭與管板離開(kāi)約80～100mm，必要時(shí)使下蓋法蘭面傾斜10～15°

⑶ 從寬縫間卸出催化劑。 如催化劑還能使用， 卸出時(shí)應(yīng)小心操作，盡量減少催化劑破碎。卸完催化劑后，卸氧化鋁瓷球。 

⑷ 將催化劑和氧化鋁瓷球分別收集好，并將轉(zhuǎn)化爐內(nèi)清洗干凈。 

1.3 還原系統(tǒng)的置換 

因本裝置所用原料甲醇和產(chǎn)品氫氣均為易燃易爆品，故正式投料開(kāi)車(chē)前必須用氮?dú)庵脫Q系統(tǒng)至O₂＜2.0％以下。 而催化劑還原過(guò)程用氫氣作還原氣，為避免系統(tǒng)中氧存在使反復(fù)進(jìn)行還原-氧化過(guò)程，所以還原系統(tǒng)必須置換至O₂≤0.5％，還原用氮?dú)庵醒鹾勘仨毜陀?.1％。 

系統(tǒng)置換可分二步進(jìn)行。置換前先按置換氣流方向逐個(gè)開(kāi)啟有關(guān)閥門(mén)。 

1、還原、水洗的置換 

氮?dú)庥傻獨(dú)膺M(jìn)口V1003閥加入，按下列流向置換系統(tǒng)：→C101→E102→T101→E101→R101→E102→E103→T102→V104，從V104罐后的系統(tǒng)放空管放空。 

2、汽化系統(tǒng)及部分管段置換 

⑴ 汽化塔T101系統(tǒng)置換：通過(guò)開(kāi)啟T101塔釜排污閥V1034、V1035、V1036排氣，從塔釜取氣樣O₂≤2.0％時(shí)，關(guān)閉T101塔釜排污閥V1034、V1035、V1036。開(kāi)啟泵P101A/B出口排氣閥，置換PL104、PL105管道。 

⑵ NH101管道的置換：在系統(tǒng)置換合格后，關(guān)閉R101出口閥V1065，開(kāi)啟V1079閥，在A104取樣口取樣，O₂≤0.5％后系統(tǒng)置換合格。 

⑶ 氣囊的置換：將V102氣囊內(nèi)的氣體排凈，再用適量氮?dú)庵脫Q2～3次，便可將氣囊接入系統(tǒng)。 

1.4 催化劑的還原和鈍化操作 

1、準(zhǔn)備 

⑴ 檢查還原系統(tǒng)所有設(shè)備、閥門(mén)、儀表是否處正常狀態(tài)，關(guān)閉所有閥門(mén)，開(kāi)啟儀表，處待用狀態(tài)。 

⑵ 準(zhǔn)備好還原用氮?dú)?、氫氣，并?jīng)質(zhì)檢符合要求。 

⑶ 通知導(dǎo)熱油裝置、分析室準(zhǔn)備開(kāi)車(chē)，通知送冷卻水。 

2、催化劑還原操作 

催化劑使用前須進(jìn)行還原。由于本催化劑為主要組分為CuO-ZnO-Al₂O₃，而對(duì)轉(zhuǎn)化反應(yīng)起主要作用的為活性單質(zhì)銅，還原過(guò)程用氫氣作還原氣，用氮?dú)庾鬏d氣。還原反應(yīng)為強(qiáng)放熱反應(yīng)，所以氫氮?dú)馀浔燃斑€原氣空速必須符合要求。 

還原反應(yīng)方程式為： 

CuO + H₂ —→ Cu + H₂O

催化劑含約5%物理水，還原過(guò)程會(huì)生成少量水，須經(jīng)冷凝后排出。本工藝羅茨風(fēng)機(jī)為還原氣循環(huán)提供動(dòng)力。 

還原操作如下： 

⑴ 開(kāi)啟還原系統(tǒng)閥門(mén)，催化劑還原氣循環(huán)氣流向如下：NH102→E102→E101→R101→E102→E103→NH101。打開(kāi)V1003閥，使氣囊V102充氮?dú)庵寥莘e的80%。 

⑵ 啟動(dòng)羅茨風(fēng)機(jī)，使系統(tǒng)還原氣循環(huán)。 

⑶ 開(kāi)E103冷卻水進(jìn)出口閥。 

⑷ 開(kāi)轉(zhuǎn)化爐R101導(dǎo)熱油進(jìn)口閥V1063；開(kāi)T101塔釜導(dǎo)熱油進(jìn)口閥TV101旁路閥V1033、前后閥V1031、V1032，短路閥V1029。手動(dòng)開(kāi)啟TV101閥，啟動(dòng)導(dǎo)熱油循環(huán)泵，使導(dǎo)熱油系統(tǒng)循環(huán)。 

⑸ 檢查還原系統(tǒng)、導(dǎo)熱油系統(tǒng)運(yùn)轉(zhuǎn)是否正常。如無(wú)異常，則通知導(dǎo)熱油系統(tǒng)按催化劑還原程序升溫。 

⑹ 導(dǎo)熱油溫度升至160℃時(shí)，關(guān)閉T101塔釜導(dǎo)熱油進(jìn)口閥進(jìn)口閥TV101旁路閥V1033、前后閥V1031、V1032。 

⑺ 還原具體操作按催化劑使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行。 

⑻ 還原過(guò)程中定期在T102釜底排污閥V1083處排放冷凝水。定期向系統(tǒng)補(bǔ)充氮?dú)夂蜌錃狻?nbsp;

⑼ 當(dāng)催化劑還原結(jié)束后，按下列步驟正常停車(chē)： 

① 關(guān)外接氫、氮?dú)膺M(jìn)口閥。 

② 停羅茨風(fēng)機(jī)。 

③ 關(guān)還原氣系統(tǒng)閥V1079、V1053、V1071。 

此時(shí)便可轉(zhuǎn)入轉(zhuǎn)化爐投料開(kāi)車(chē)操作見(jiàn) 

⑽ 當(dāng)催化劑還原時(shí)，若發(fā)生意外事故時(shí)需緊急停車(chē)。其操作如下： 

① 停供氫氣。 

② 停導(dǎo)熱油加熱，維持導(dǎo)熱油循環(huán)。 

③ 查明原因后再作進(jìn)一步處理。如屬臨時(shí)性故障，排除后可恢復(fù)還原操作；如須長(zhǎng)期停車(chē)，則視情況用氮?dú)獗Ｗo(hù)或鈍化操作。 

3、催化劑鈍化操作 

凡是還原過(guò)(包括未還原完全)的催化劑要卸出前，都必須鈍化，若生產(chǎn)中要長(zhǎng)期停車(chē)，為了保護(hù)催化劑，也必須作鈍化處理。未鈍化前反應(yīng)器必須保持正壓，禁止空氣進(jìn)入。 

鈍化系統(tǒng)與還原系統(tǒng)相同，閥門(mén)開(kāi)或關(guān)相同。鈍化過(guò)程與還原過(guò)程同為強(qiáng)放熱反應(yīng)，必須注意氮、氧氣配比及系統(tǒng)循環(huán)氣量。鈍化過(guò)程溫度低于60℃，不需外界供熱。 

鈍化具體操作按催化劑使用說(shuō)明書(shū)進(jìn)行。 

1.5 催化劑的保護(hù) 

1、在任何情況下，催化劑層溫度禁止超過(guò)300℃。 

2、還原后的催化劑絕對(duì)禁止與氧氣或空氣接觸。 

3、催化劑使用中應(yīng)盡量避免中途停車(chē)。每停一次車(chē)，盡管采取了鈍化或氮?dú)獗Ｗo(hù)操作，還是會(huì)影響催化劑使用壽命。 

4、催化劑的升溫和降溫都必須緩慢進(jìn)行，禁止急速升溫和降溫。 

5、在滿足生產(chǎn)能力、產(chǎn)率的前提下，催化劑應(yīng)在低溫下操作，有利于延長(zhǎng)催化劑使用壽命。 

6、絕對(duì)禁止含硫、磷、鹵素元素等有毒物質(zhì)混入系統(tǒng)，以免造成催化劑中毒。 

7、對(duì)裝置使用的原料甲醇、脫鹽水、氮?dú)?、氫氣等必須符合要求，?yán)格規(guī)范檢測(cè)程序。 

8、如發(fā)現(xiàn)有異常特別是反應(yīng)系統(tǒng)異常，應(yīng)立即停車(chē)分析檢查，排除后再開(kāi)車(chē)。

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